1. 意义:耗氧量可间接反应出水质被有机物污染的程度,是一项重要的污染物监测指标。表示为1L水中还原性物质在一定条件下被氧化时所消耗的氧毫克数。国家标准规定:饮用水的耗氧量不得大于3mg/L,水源水的耗氧量不得大于5mg/L。
2. 原理:水样加入硫酸使呈酸性后或水样加入氢氧化钠使呈碱性后,加入一定量的高锰酸钾标准溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾,用过量的草酸钠标准溶液还原,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,计算出耗氧量。测定前首先采用“水质氯化物速测管”测定样品的氯化物含量,氯化物浓度低于300mg/L以下时,采用酸性滴定法,氯化物浓度高于300mg/L以上时,采用碱性滴定法。国家标准规定:生活饮用水中氯化物的含量不得大于250 mg/L。小型集中式供水和分散式供水中不得大于300 mg/L。
3. 试剂: A、B、C、D试液各1瓶。
4. 酸性滴定法操作 (适用于氯化物浓度低于300mg/L以下的水样测定)
4.1 锥形瓶的预处理:向50mL锥形瓶中滴入15滴A试液及5滴C试液,水浴中煮沸2~3分钟.取出锥形瓶用D试液滴定至微红色,将溶液弃去;
4.2 吸取10ml水样,置于上述处理过的锥形瓶中,加入5滴A试液及10滴C试液,将锥形瓶放入煮沸的水浴中,准确放置10min,取出锥形瓶,趁热加入10滴D试液,充分振摇,使红色褪尽,于白色背景上,用C试液滴定,滴至溶液显微红色即为终点。
5. 碱性滴定法操作 (适用于氯化物浓度高于300mg/L以上的水样测定)
5.1 同4.1。
5.2 吸取10ml水样,置于上述处理过的锥形瓶中,加入1滴B试液及10滴C试液,将锥形瓶放入煮沸的水浴中,准确放置10min,取出锥形瓶,趁热加入5滴A试液和10滴D试液,充分振摇,使红色褪尽,于白色背景上,用C试液滴定,滴至溶液显微红色即为终点。
6. 判定:
6.1 在本方法操作条件基础上,每一滴C试液约相当于0.333mg/L的耗氧量。
6.2 按国家标准规定饮用水的耗氧量不得大于3mg/L计算, C试液的消耗量不得多于9滴。
6.3 按国家标准规定水源水的耗氧量不得大于5mg/L计算, C试液的消耗量不得多于15滴。
6.4 对于C试液的消耗超出9滴或15滴以上的样品,应取10ml纯净水作为空白对照液,按以上方法操作,将样品消耗C试液的滴数减去空白液消耗C试液的滴数进行计算,如果仍然超出,应将样品送实验室进一步检测。
7. 储存:C试液和D试液日常储存于玻璃瓶中,临用时分别移入各自滴瓶中,用后再移入玻璃瓶中继续储存。有效期12个月。
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